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化学需氧量测定在化工废水处理过程中应用
来源:济南乾来环保技术有限公司 发布时间:2020-05-17 14:38:04 浏览次数:

作者:洪玉娟( 广东中金岭南环保工程有限公司)

  摘要:在针对化工废水进行监测处理的过程中,化学需氧量COD 是一个非常重要的内容,能够将废水的污染情况较为直观的反映出来。而在针对化工废水中的化学需氧量进行测定时,可以选择重铬酸钾法或者高锰酸钾法、电化学分析法等,本文采用前两种方法测定化学废水中的COD,并就测定结果进行了对比分析,发现当废水中COD 值较低时,重铬酸钾法测定的准确性更好;当废水中COD 值较高时,高锰酸钾法测定的准确性更好。

  关键词:化工废水;化学需氧量;测定

  前言

  工业化进程的加快,使得我国水环境污染问题变得越发严重,尤其是工业废水的大量排放,更是导致水体中污染物的增多。化工废水本身成分复杂、毒性大,是工业废水处理的一大难点,尤其是其中含有多种多样的有机物,对于废水处理工艺技术有着相当严格的要求。对此,需要技术人员切实做好化工废水的检测处理工作,这里主要针对化工废水中的COD 进行测定分析。

  一、实验用水

  于实验室条件下进行COD 标准溶液的配置,从方便对比分析的角度,配置三种不同质量浓度的COD 标准溶液,一是50mg/L,可以将250mg/L 的COD 标准溶液进行5 倍稀释后得到;二是125mg/L,可以将250mg/L 的COD 标准溶液进行1 倍稀释后得到;三是250mg/L,将邻苯二甲酸氢钾放置在105-110℃的环境下,连续烘干2h,然后准确称取0.2126g,加水定容到1000mL。

  二、实验方法

  在COD 测定分析中,采用两种不同的方法进行测定:

  ( 一) 重铬酸钾法

  1. 仪器试剂

  重铬酸钾法中使用的仪器包括了加热装置、化学耗氧量测定仪(HH- Ⅲ型)、消解杯、全玻璃回流装置,使用的试剂包括硫酸-硫酸银溶液( 将10g 硫酸银添加到1L 硫酸中配置而成)、20% 硫酸汞、试亚铁灵指示剂( 于水中加入1.485g 邻菲罗啉以及0.695g 硫酸亚铁,充分溶解后,加水定容至1000mL)、重铬酸钾溶液(0.05mol/L) 以硫酸铁溶液(0.5mol/L,在1L 蒸馏水中加入200g 硫酸铁,充分溶解后获得)[1]。

  2. 测定方法

  利用重铬酸钾法对废水样品中的COD 进行测定,基本流程为:准确量取10mL 废水样品,加入到消解杯内,利用滴定管加入1-2滴硫酸汞溶液,然后依次加入0.05mol/L 的重铬酸钾溶液3mL 以及硫酸- 硫酸银溶液17mL,混合均匀后进行加热回流。回流15min后,停止加热等待溶液适当冷却,在加热装置的冷凝管上端,加入蒸馏水33mL,之后将消解杯取下,加入0.5mol/L 的硫酸铁溶液7mL,冷却至室温,然后摇晃均匀。将搅拌子放入消解杯内,插入电极进行搅拌,然后按下化学耗氧量测定仪的测定开关,开展库伦滴定,仪器会自动对终端进行控制,同时将重铬酸钾对应的COD测定结果显示出来。

  ( 二) 高锰酸钾法

  1. 仪器试剂

  高锰酸钾法中使用的仪器包括250mL 锥形瓶、滴定管、移液管,电炉(1000W) 等,试剂包括硫酸银饱和溶液、10% 氢氧化钠溶液、高锰酸钾溶液(0.1mol/L),高锰酸钾标准滴定溶液(0.01mol/L)以及草酸钾标准滴定溶液(0.01mol/L)。

  2. 测定方法

  利用高锰酸钾法对化工废水中的COD 进行测定,需要从两个方面着眼:一是酸性溶液环境。高锰酸钾KMnO4 属于一种氧化剂,其本身的氧化能力与所处溶液的酸碱度密切相关,当处于酸性溶液环境中时,KMnO4 的氧化电位较高,能够对水中存在的还原性物质进行氧化。实际测定流程为:结合实验要求,量取适量废水样本,放入到250mL 锥形瓶中,加入1:3 的硫酸溶液10mL 并摇晃均匀。借助滴定管,向锥形瓶中就加入0.01mol/L 的高锰酸钾标准滴定溶液10mL,进行加热直至溶液沸腾,然后快速加入0.01mol/L 的草酸钾标准滴定溶液,添加量同样为10mL,对没有参与反应的KMnO4进行还原,溶液变回原本的无色状态。利用0.01mol/L 的高锰酸钾标准滴定溶液对过量的草酸钾进行回滴,直到溶液呈现为微红色,对0.01mol/L 的高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量V 进行记录,然后进行相应的结果计算。二是碱性溶液环境。当处于碱性环境时,KMnO4 的氧化能力较弱,不过相比较酸性溶液环境,氧化有机物的反应速度更加快捷。实际测定中,需要量取适量废水样本,放入到250mL 锥形瓶中,添加10% 氢氧化钠溶液2mL,摇晃均匀,之后的测定步骤与酸性溶液环境下的步骤一致[2]。

  三、结果与讨论

  ( 一) 精密度与准确度

  必须明确,上文提到的COD 测定方法是实验方法而非分析方法,因此在测定完成后,还需要严格依照相关规范开展分析研究。分别利用重铬酸钾法和高锰酸钾法针对三种不同质量浓度的COD标准溶液进行测定,结果如表1 所示。

  一是精密度。结合表1 分析,当COD 标准溶液的质量浓度为50mol/L 时,高锰酸钾法在碱性条件下测定结果的相对标准偏差最高,为2.56%;当COD 标准溶液的质量浓度为250mol/L 时,重铬酸钾法测定结果的相对标准偏差最低,为0.54%。两者都具备较高的精密度,能够被应用到实践中;二是准确度。当COD 标准溶液的质量浓度为50mol/L 时,重铬酸钾法测定结果的准确度较高锰酸钾法要低,不过差距不大;当COD 标准溶液的质量浓度为125mol/L 时,重铬酸钾法测定结果的准确度提高,高锰酸钾测定结果的准确度有所下降,尤其是酸性条件下更是下降明显,呈现出了较为显著的差异性[3]。换言之,在实践中,如果标准溶液的COD 浓度较低,可以选择高锰酸钾法进行测定,这一点与《GB/T15456-59 工业循环冷却水中COD 测定——高锰酸钾法》的相关要求一致;如果标准溶液中的COD 浓度较高,从保证测定结果准确性的角度,应该选择重铬酸钾法。当然,即便是对于COD 浓度较低的标准溶液,重铬酸钾法一样可以得到较高的准确度。

  ( 二) 案例分析

  选择某化肥厂排放的废水进行分析。从总出水口和生化处理单元分别采集样本,编号为1 和2,分别利用高锰酸钾法和重铬酸钾法进行测定,结果如表2 所示。

  可以看出,1 号水样中的COD 值相对较低,表明在经过处理后,废水中的COD 含量有了明显下降,水质更加清洁。对比两种方法,高锰酸钾法对于1 号水样中COD 的测定结果远低于重铬酸钾法,2号水样测定结果同样如此,这也表明两种方法测定的COD 值存在一定差别,尤其是对于2 号水样,测定结果的差异极其巨大。

  对比两种方法,酸性条件下,高锰酸钾法的电极电位大于重铬酸钾法的电极电位,碱性条件下则刚好相反。在实际应用中,重铬酸钾法的氧化率高,稳定性好,适用于生活污水或者有机物含量较高的工业废水COD 测定,也可以对水样中有机物的总量进行测定,高锰酸钾法氧化率低,不过操作简单,能够对水体中有机物含量的相对比较值进行测定[4]。

  四、结语

  结合上文分析,废水中COD 值较低时,重铬酸钾法测定的准确性更好;当废水中COD 值较高时,高锰酸钾法测定的准确性更好,而在精密度方面,两种方法在面对任意浓度COD 标准溶液时,都有着良好的精密度,能够满足生产要求,可以在实践中进行推广使用。