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罗汉果渣资源化再利用吸附染料的活性炭-二氧化硅吸附剂的
来源:济南乾来环保技术有限公司 发布时间:2020-10-17 22:19:38 浏览次数:
作者:胡育,宋连香,夏烈文,王应红* (乐山师范学院  化学学院,四川  乐山  614000) 

[摘   要]使用氯硅烷残液和磷酸钠处理按木屑,分别在 400 ℃、500 ℃、600 ℃条件下制备活性炭-二氧化硅(C-SiO 2)复合型吸附材料。对吸附材料形貌进行 SEM 表征。研究吸附剂用量、吸附温度、吸附时间对吸附材料吸附性能的影响。实验结果表明:振荡频率为 120 r/min 条件下,500 ℃、600 ℃制备的吸附材料在处理低浓度活性红染料溶液时表现出良好的脱色效果,0.5 g 材料即可达到 97 %以上的脱色率。吸附材料的吸附行为符合 Freundlich 等温线模型。 

 [关键词]氯硅烷;活性红;Freundlich 等温线模型;桉木屑关键词;活性炭-二氧化硅



1  研究背景

氯硅烷残液[1]作为多晶硅生产过程中最主要的副产物之一,随着国家对环境保护的日益重视,对其的处理与利用进入快速发展阶段。如今,氯硅烷残液已经由传统废液逐渐转化为可持续利用资源。 二氧化硅是一种含有较大的孔容和孔径的无机非金属材料,具有硬度大,热稳定的特点。二氧化硅在高温下依然能保持其硅骨架和孔状结构的稳定性,因此,二氧化硅被广泛的应用于各种复合材料的制备。 木质活性炭的制备通常采用磷酸活化法[2]。磷酸活化活性炭的机理为改变木材的热解历程。具体活化历程为:(1)在 200 ℃左右的炭化过程;(2)在 200~300  ℃形成稳定的缩聚炭过程;(3)在400 ℃左右的活化过程;(4)在 600 ℃左右,磷酸制品的热缩合过程,此时活性炭的灰分较高。 印染废水的处理主要采用物理方法和化学方法。物理吸附法中活性炭吸附法在处理印染废水[3-7]过程中显现出良好的效果。王等人[8]通过四氯化硅、石灰及水浸渍桉木屑,制得 C/SiO 2多孔复合吸附材料,该吸附材料对姜黄素表现出良好的吸附性能。本文使用氯硅烷残液与多种试剂一同处理桉木屑,经水解、脱水生成C-SiO 2复合材料并研究这种复合材料[9-10]对活性红染料的吸附能力。此举不仅使氯硅烷残液得到合理利用而且节约成本,亦充分体现了绿色发展理念。

2  实验过程

2.1  实验仪器

TAS-990 型原子吸收分光光光度计,WFJ200 型可见分光光度计。 氯硅烷残液由四川广阳环保科技有限公司提供。其它试剂均为分析纯。 

2.2 C-SiO 2活性炭-二氧化硅复合材料的制备

磷酸钠饱和水溶液加入清洗过并晒干的桉木屑,搅拌均匀。再将氯硅烷残液与其混合,搅拌均匀,使 pH =2~4,放置 48 h。将混合物在马弗炉中分别在 400 ℃、500 ℃及 600 ℃高温下碳化活化 2  h,所得产物分别记为 C-SiO 2-1、C-SiO 2-2、C-SiO 2-3。冷却后,C-SiO 2复合材料水洗至无 Cl-。将清洗后的 C-SiO2 复合材料放入鼓风干燥箱,120℃烘干。随后将其研磨成细小颗粒,待用。

2.3 C-SiO 2复合吸附材料的吸附性能

称取 0.1~0.5 g C-SiO 2复合吸附材料于 100 mL 锥形瓶中,移取 20 mL 浓度为 50 mg/L 的活性红染料溶液与之混合,并放入恒温振荡器,设置振荡器频率为 120 r/min,温度为 25~45 ℃,时间为 20  min。结束后立即取出并抽滤,用分光光度计测量滤液在λ=550 nm 时的吸光度并求出脱色率。 吸附材料脱色率 T(%)用如下公式计算: 0 10(%) 100% (1)A A T A   式中 A 0、A 1表示活性红染料溶液脱色前、后的吸光度值。 材料的吸附量按下式计算: 0( )(2)e e C C V q w  式中 q e 是平衡吸附量,mg/g。C 0、C e 是染料溶液初始与吸附平衡时浓度,mg/L。V 为染料溶液体积,mL 。w 是吸附剂质量,g。

3  结果与讨论

3.1 C-SiO 2形貌图 

图 1 是 500 ℃高温碳化得到的 C-SiO 2的外观图片和 SEM 图。碳化后的 C-SiO 2为黑色粉末。扫描电镜图显示桉木屑碳化后为具有网状孔的复杂结构,其表面附着 SiO 2颗粒。由于有碳化木屑做骨架,SiO 2颗粒的聚集程度不高。 3.2 C-SiO 2吸附剂用量对吸附性能影响

 表 1 为 25  ℃时 C-SiO 2对活性红染料的吸附性能。活性红染料的脱色率随活性炭的用量的增加呈现不断增大的趋势。当活性炭用量达到 0.4  g 时 C-SiO 2-2、C-SiO 2-3 吸附材料就达到了 90  %以上的脱色率。当活性炭用量达到 0.5 g 时 C-SiO 2-2、C-SiO 2-3 型吸附剂已具有较好的脱色效果,脱色率达到 97 %以上。相对而言,400  ℃条件下制备的活性炭的吸附性能较弱,但随用量的增加其脱色率不断增加。 

根据表 1 中吸附材料的平衡吸光度和脱色率可以计算出C-SiO 2材料对活性红染料的吸附行为符合 Freundlich 吸附等温线模型。吸附等温线见图 2。吸附等温线各参数在表 2 中列出。因为样品是同样的材料,故 n 值非常接近,说明同样的材料对活性红染料的吸附强度接近。500  ℃和 600  ℃制备的样品吸附性能接近,其 K F 值亦接近(C-SiO 2-2 的 K F 未列出),且高于 400  ℃制备的样品。说明碳化温度提高利于增强 C-SiO 2材料的吸附性能。

3.3  吸附温度对 C-SiO 2吸附性能的影响 

吸附材料用量 0.50 g,控制振荡水浴温度分别为 25 ℃、35 ℃、45 ℃条件下,三种吸附复合材料脱色率随温度变化数据见表 3。脱色率呈现倒 U 型,即吸附效率先增后减,35 ℃条件下吸附效果最佳。45 ℃条件下的吸附效果有轻微减小。

3.4  不同吸附材料在不同振荡时间条件下对活性红染料的吸附 

吸附剂用量为 0.50 g,水浴振荡温度为 35 ℃时,C-SiO 2吸附材料在不同水浴振荡时间下的脱色率见表 4。延长吸附时间脱色率变化不明显,振荡时间为 20  min 时的脱色率略高于 10  min 和15 min 时的脱色率。因此,从环保节能的角度看来,选择水浴振荡时间为 10 min,即可达到较好的脱色目的。表明 C-SiO 2吸附材料在短时间内即可对染料有较快的吸附速度,脱色效率高。