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工业固废制备聚合氯化铝铁及在煤泥废水处理中应用(二)
来源:济南乾来环保技术有限公司 发布时间:2021-09-27 14:59:30 浏览次数:
          2 结果与讨论
          2.1 Fe 和 Al 浸出分析
          以粉煤灰和炼铁矿渣的 Fe、Al 的浸出率为优化目标,采用单因素分析法来研究酸的浓度、固液比、酸溶温度、酸溶时间因素对铝铁浸出率的影响,从而确定较佳条件下 Fe3+、Al3+ 的溶出率。
          2.1.1 盐酸浓度对 Fe、Al 的溶出率的影响
          盐酸浓度对 Fe、Al 的溶出率的影响见图 3。
         从图 3 可以看出,酸浓度的逐渐增加会使铝、铁浸出率快速升高,然而在浓度高于 5 mol/L 时,盐酸挥发速度加快,酸的有效利用率低导致铝铁浸出率有所下降。从铝铁的溶出率及酸的挥发量等因素综合考虑,控制盐酸的较佳浓度为 5 mol/L。 
          2.1.2 液固比对 Fe、Al 的溶出率的影响液固比对 Fe、Al 的溶出率的影响见图 4。
          由图 4 中可知,增加液固比即增加了废渣与酸的接触面积 ,铝、铁溶出率也会持续增加,如继续加大液固比,过量的盐酸将导致水解聚合时碱化剂氢氧化钠的用量增加。因此,适宜的液固比应控制在 3 mL/g。 
           2.1.3 酸浸温度对 Fe、Al 的溶出率的影响
          酸浸温度对 Fe、Al 的溶出率的影响见图 5。
         图 5 表明了铁、铝浸出液随温度增加浸出率增长均匀平缓。当温度超过 85℃时,铝铁的浸出率呈现微小下降趋势。这是由于随着温度的升高,加快了盐酸挥发,同时也促使 Fe3+、Al3+ 水解的速率加快,导致铝铁的溶出率下降 。所以,85℃是较佳酸浸温度。
          2.1.4 酸浸时间对 Fe、Al 的溶出率的影响
         酸浸时间对 Fe、Al 的溶出率的影响见图 6。
         从图 6 可以看出,在反应初期,盐酸的浓度较大,使铝、铁的溶出率迅速提高,随着反应的进行,2.0 h后酸的浓度降低,大部分铁铝已经溶出,从而导致溶出率趋缓。因而,确定反应时间为 2.0h。 
          2.1.5 酸溶结果小结
           从图 3 ~ 6 可以看出,在任一因素下,2 种废渣的 Fe3+、Al3+ 浸出率呈现出相同的规律,较高浸出率的峰值出现的位置也大致相同。2 种废渣 Al3+的浸出率均低于 Fe3+,表明铝在常压下浸出反应不完全,然而 Flyash 中 Al3+ 的浸出率高于 Slag,说明经过煅烧过的 Flyash 因为 Si-Al 键的断裂使铝的活性增强 。综上所述,以获取 Fe3+ 和 Al3+ 较高浸出率为目标,2 种废渣酸溶的较优试验条件为:酸的浓度为 5 mol/L、液固比为 3 mL/g、酸浸时间2 h、酸浸温度 85℃。在此条件下,Slag 铁的溶出率 95%,铝的溶出率为 65%;Flyash 铁的溶出率90%,铝的溶出率为 70%。
        2.2 PAFC 红外光谱分析
         由图 7 可见,在 PAFC 图谱中,3360 cm-1 处为Al-OH、Fe-OH、H-OH 伸缩振动峰叠加的结果, 而 1630 cm-1 处为 H-OH 弯曲振动峰 ,在 PAFC中虽然同时存在 PFC 图谱中 970 cm-1 处弯曲振动峰及 PAC 图谱中 850 cm-1 处弯曲振动峰 ,但由于出现了 Al 和 Fe 原子的替代,即出现了 Fe-OH-Al 和Al-OH-Fe,使得 PAFC 这两处的基团的振动频率大大减弱并消失 , 这说明 Fe( Ⅲ ) 羟合物与 Al( Ⅲ )羟合物交叉共聚的作用加强,生成了目标产物含铝水羟合铁 (PAFC),同时 680 cm-1 和 625 cm-1 处整体弯曲振动峰相互迭加形成了在 PAFC 图谱中以640 cm-1 为主峰的宽峰 ,这也是 PAFC 区别于 PAC和 PFC,以 Al-Fe 羟合共聚体形态存在的有力证据。
         2.3 PAFC 絮凝性能分析
          2.3.1 Al/Fe 摩尔比对絮凝性能的影响
          将 Al3+ 较高溶出率条件下的 Flyash 滤液和Fe3+ 较高溶出率条件下的 Slag 滤液按不同 Al/Fe 摩尔比复配,从而研制出不同 Al/Fe 摩尔比絮凝剂(PAFC),将不同 Al/Fe 的 PAFC 处理相同条件下的煤泥废水,上清液的透过率见表 3。
          由表 3 可知,随着 Al/Fe 摩尔比的降低,PAFC 絮凝性能先增加后减少,说明随着铁含量的增加,Fe3+、Al3+ 都能够以相宜的速度进行水解聚合反应,生成同时具有这两种离子的多核羟基络合物 [18],高聚物的链状结构使网捕卷扫能力提高 。继续增大 Fe 含量,因 Fe3+ 的水解速度大于Al3+ 会迅速生成凝胶沉淀物 ,相应的多核羟基络合物含量减少,因此使共聚物由链状结构变成密实的网状结构,最终生成大量的无定型凝胶,促进了不可逆的氢氧化物沉淀的生成 ,使 PAFC的电中和能力和架桥网捕能力下降,因而其混凝性能下降。因此,控制好 Al/Fe 摩尔比,才能使铁铝水解产物发挥更好的絮凝效果,本试验中,Al/Fe 摩尔比较佳比为 1:0.68 。
        2.3.2 几种不同絮凝剂对煤泥水絮凝性能的影响
        考查了在煤泥水浓度为 35 g/L,PAFC(1:0.68)、PAC、PFC 絮凝剂溶液浓度为 0.1% 的条件下,絮凝剂用量均为 100 mg/L 时,几种絮凝剂对煤泥样品的絮凝处理效果,结果见图 8。
           由图 8 可知,几种絮凝剂中,PAFC 的上清液透光率最高,达 95%。
          在处理浮选煤泥时,PAFC 絮凝沉降效果大大优于 PAC 和 PFC,这是因为 Fe、Al 存在使 PAFC带有大量正电荷,能够有效降低煤泥水胶体表面的负电荷,使胶体间的表面斥力下降发生絮凝 ;即使 PAC 和 PFC 混合复配后,絮凝效果得到了一定程度的提高,但其絮凝效果也远远不如 PAFC,这是因为聚合氯化铝铁 (PAFC) 中 Al-Fe 羟合共聚的形态结构为均相结构 ,不同于聚铁盐和聚铝盐的混合物,在絮凝过程中除了上述的电中和能力之外,Al-Fe 之间通过羟化而形成的网状结构能够提高了 PAFC 对污染物的网捕架桥能力。
         3 结 论 
      (1) 通过酸溶炼铁矿渣和粉煤灰提取其滤液中的 Fe3+、Al3+ 并进行有效利用,合成了 PAFC。
       (2)使用单因素变量法来获得高浸出率的Fe3+、Al3+ 较佳参数:盐酸浓度 5 mol/L,液固比为3 ml/g,酸浸温度 85℃,酸浸时间 2 h,在此条件下,Slag 铁的溶出率 95%,铝的溶出率为 65%;Flyash铁的溶出率 90%,铝的溶出率为 70%。
       (3)将 Al3+ 较高溶出率条件下 的 Flyash 滤液和 Fe3+ 最高溶出率条件下的 Slag 滤液按不同比例复配,研制出不同 Al/Fe 摩尔比絮凝剂 (PAFC)。 
        (4)Al/Fe 摩尔比会影响 PAFC 中水解物的类型分配,从而影响其羟化而成的网状结构的紧密程度及架桥网捕性能的大小。因此为达到良好的混凝性能,铝铁的摩尔比需要保持一定的值 , 对于煤泥水样, Al/Fe 比为 1 : 0.68 的 PAFC 絮凝性能表现较佳。 
        (5)将自制的 PAFC(1 : 0.68)、PAC、PFC 及PAC-PFC的混合复配剂处理同等条件下煤泥废水,在絮凝剂添加量相同条件下,PAFC 具有优异的絮凝性能,表现为上清液透光率较高,达 95%。
         原标题:工业固废制备聚合氯化铝铁及其在煤泥废水处理中的应用
        原作者:孙英娟,周旋,岳丽娜,黄保利