通过对硫化物监测实验条件的相关影响因素的分析，判断不同实验条件对监测结果准确性的影响程度，得出含油污水中硫化物监测实验最优实验参数，提高该实验监测加标回收率。
关键词：
油田含油污水 硫化物 加标回收率
在油田开发中后期，油、气、水系统中硫化物对油田的生产、油气产品质量、加工和后处理都会产生较大的影响。油气产品中硫化物在产品加工时能引起催化剂中毒。油田油、气、水系统中硫化物能造成管道腐蚀加剧并影响污水达标外排。大庆油田天然气处理装置曾因硫化氢腐蚀，装置内出现过硫化铁粉末，天然气管线也曾因硫化氢腐蚀出现穿孔现象。
一般来说，油气系统中的硫化物来源于水系统（除地质成因外），所以准确监测油田含油污水中硫化物含量，为油、气、水系统中硫化物的预防和处理提供有效的依据便显得尤为重要。通过对以往含油污水中硫化物监测的加标回收率实验研究发现，硫化物的实际含量与监测结果存在较大的误差，为了消除误差提高含油污水中硫化物监测质量，特开展此项研究。
1 影响因素研究
目前对含油污水中硫化物的监测主要是应用GB/T16489~1996 亚甲基蓝分光光度法。其原理是在酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲胺作用，生成亚甲蓝，颜色深度与硫离子含量成正比，该方法是利用吹气法测定的。实验过程中载气流速与吹气时间对实验结果影响较大。
1.1 载气流速的影响
载气流速过大时会带动反应生成的硫化氢气体过快逸出，使得吸收液并不能充分吸收硫化氢气体而造成加标回收率降低；而载气流速过小时要保证硫化氢气体能被吸收液充分吸收则需要延长吹气时间。因此在不同载气流速下，进行回收率实验。实验条件：氮气纯度＞99.999%，标准溶液选用10μg/mL的硫化钠标准溶液，取样体积10mL，稀释倍数2倍，吹气时间为30min，实验用曲线为：y=111.74（A－A0）－0.4831；载气的流速从200 mL/min变动到400 mL/min，测定标准硫化钠溶液的加标回收率，实验结果见表1。
1.2 吹气时间过长或过短的影响验证
吹气时间过短会使得待检样品中的硫不能充分转化为硫化氢被吸收液吸收，从而使测定结果和加标回收率偏低；吹气时间过长则会浪费载气并延长实验时间。在载气流速为250mL/min时，改变不同的吹气时间，实验条件：氮气纯度＞99.999%，标准溶液选用10μg/mL的硫化钠标准溶液，取样体积10mL，稀释倍数2倍，实验用曲线为：y=111.74（A－A0）－0.4831；测定标准硫化钠溶液的加标回收率见表2。
2 最优实验参数的确定
在不同载气流速和吹气时间下，进行回收率实验。实验条件：氮气纯度＞99.999%，标准溶液选用10μg/mL的硫化钠标准溶液，取样体积10mL，稀释倍数2倍；测定标准硫化钠溶液的加标回收率，实验结果见表3、表4、表5、表6、表7。
在不同载气流速和吹气时间下，进行回收率实验。实验条件：氮气纯度＞99.999%，标准溶液选用10μg/mL的硫化钠标准溶液，取样体积10mL，稀释倍数2倍；测定标准硫化钠溶液的加标回收率，实验结果见表3、表4、表5、表6、表7。
由上述实验结果可知，继续加大载气流速，虽然可以更快地到达实验终点，但是实验的加标回收率并不能达到90%以上，究其原因是因为载气流速过大，带动硫化氢气体过快逸出，使得吸收液并不能充分吸收硫化氢气体而造成加标回收率降低。不同流速下吹气时间与加标回收率的关系见图1。
以上数据表明，在加标回收率能达到90%的前提之下，只有载气流速在300mL/min时，所用的实验时间最短。
3 结束语
通过实验验证，确认了载气流速为300mL/min、吹气时间为30min为最佳实验条件，能够保证实验数据的准确性。
可以减少该类样品的重复测定次数，节约化验分析费用，同时也提高了油田含油污水中硫化物监测的加标回收率，解决了油田含油污水中硫化物的实际含量与监测结果存在较大误差的问题。
原标题：提高油田含油污水中硫化物监测加标回收率的研究
原作者：门北方 井巍
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