论述了如何在电脱盐实验室实现对破乳剂的评选与电脱盐装置工况研究，首先，简述了 3 种依据现有实验室条件建立的破乳剂评价方法; 然后，对几个典型的破乳剂筛选与评价的实际应用案例进行了说明; 最后，详细介绍了对常减压电脱盐装置进行工况研究的实验方案、数据、结论，以及提出的对电脱盐装置优化调整建议等内容; 另外对原油脱钠剂评价情况进行了简述。通过上述研究及实际应用，表明了能够在电脱盐实验室较准确地评选出高效的破乳剂和提出合理的电脱盐优化方案。
关键词:
电脱盐实验室; 破乳剂; 筛选; 评价; 工况研究
原油脱盐脱水效果不好，不仅影响储罐、管道站场设备长周期运行，而且给后续深加工造成不良影响。主要原因一方面是由于原油性质变化频繁，另一方面破乳剂的使用效果不理想，造成脱盐脱水不合格。
同时，由于电脱盐装置在工况调整时，不能频繁地对现场工艺条件进行试验和调整; 在破乳剂使用与选择时，在线试验不仅验证周期长，而且易造成生产波动，影响电脱盐装置的脱盐脱水效果，还不易筛选出最佳性价比的破乳剂。
论述了一种能够在实验室对现场电脱盐装置操作提供指导意见的方法，借助电脱盐模拟实验，可准确地对破乳剂进行筛选与评价，还能对电脱盐装置工况进行优化研究。
1 电脱盐实验方法建立
目前已有包括石油化工科学研究院、克拉玛依石化研究院在内的多家科研机构开展过电脱盐实验研究，为了更好地开展本公司的电脱盐实验研究工作，笔者通过实地调研、与相关专家交流、资料查询等多种方式，深入了解了实验室建设、实验研究方法等重要内容，然后建设完成电脱盐实验室，并结合电脱盐实验室实际情况，建立了 3 种破乳剂评价的方法。
1．1 瓶试法
瓶试法是通过原油与水混合后在 80 ℃ 下进行沉降脱水，来评价破乳剂效果的一种方法。该实验过程较为简便，一次实验样品数量多，对实验结果造成影响的因素较少，但该方法不能模拟电场条件下的电脱盐过程，温度不超过 100 ℃，与现场实际有差异，所以一般用于破乳剂筛选与初步评价实验。
1．2 静态电脱盐实验法
静态电脱盐实验法是利用静态电脱盐装置，开展电脱盐实验研究的一种方法。静态电脱盐装置是现场电脱盐装置的小型模拟设备，能够在实验室提供与现场相一致的温度、压力、电场强度等主要操作条件，用于高温破乳剂评价与操作条件调整优化。
1．3 动态电脱盐实验法
在实验室静态电脱盐实验的基础上，可进行动态电脱盐实验。动态电脱盐实验是对其他两种实验方法的进一步考核，其操作条件与工业现场更接近，模拟性更强，试验结果更具可靠性，可为后续的工业应用提供参考数据。动态电脱盐实验装置采用微机控制，电脱盐工艺参数完全模拟工业现场条件，与工业现场情况相符。
2 破乳剂筛选与评价
电脱盐实验室建成和破乳剂评价方法确定后，先后开展了破乳剂筛选、在用破乳剂评价、电脱盐工况优化等实验研究，本文对几个典型的实验案例及现场应用情况进行简述。
2．1 破乳剂筛选
对 8 种破乳剂开展破乳剂筛选评价工作，目的是筛选出原油脱盐脱水效果较好的破乳剂。破乳剂筛选评价共进行了 12 组实验，分为两个部分: 一是用 4 组实验对破乳剂在同一条件下进行脱盐效果评价; 二是用8 组实验，对筛选出脱盐效果较好的破乳剂在不同操作条件下进行评价，实验结果见表 1。
2．2 破乳剂评价
2．2．1 现场在用破乳剂评价
首先对现场在用破乳剂 A 使用效果开展评价实验，与现场上季度使用的破乳剂进行脱盐脱水效果对比。结果显示现场在用破乳剂的脱盐效果较差。评价结果反馈到相关部门后，要求厂家对现场未用破乳剂存货进行更换。破乳剂更换后，经再次评价，新批次破乳剂脱盐效果优于更换前破乳剂，达到了对装置在用破乳剂评价的目的，表 2 为现场破乳剂更换前后对比评价结果。
2．2．2 配合破乳剂招标开展评价
受相关部门委托，对破乳剂招标送检样品进行脱盐效果评价，脱盐效果优于现场在用剂才有资格中标，并在中标破乳剂到货后，对实际使用破乳剂与投标样品进行对比评价，防止破乳剂质量差于投标样品。
2．2．2．1 实验方法及内容
使用静态电脱盐试验仪，在同一实验条件下( 尽可能与生产现场一致) ，对破乳剂样品开展评价实验，实验结果上传至招标管理平台，作为评标参考。
评价内容: 对 5 个投标样品和 1 个现场在用破乳剂，共完成6 个破乳剂样品，合计共 13 组静态电脱盐破乳剂评价实验。
2．2．2．2 招标评价结果
实验结果: 有 1 个破乳剂样品脱盐效果明显优于在用破乳剂，2 个破乳剂样品与现场在用剂脱盐效果相当，2 个破乳剂样品脱盐效果差于现场在用剂。
2．2．2．3 实际到货破乳剂效果对比评价
在使用前，对破乳剂评标样品与送至现场后的待使用剂，进行瓶试法与静态电脱盐两种方法的脱盐脱水效果评价。评价结果为: 待使用剂的脱盐、脱水效果均优于评标样品( 表 3) ，满足使用条件。
2．2．3 破乳剂动态电脱盐实验评价
为进一步验证某型号破乳剂的脱盐效果，给现场试用提供基础数据，利用动态电脱盐试验装置开展破乳剂的动态评价，试验在不同破乳剂加入量下的脱盐效果。
2．2．3．1 动态电脱盐评价实验内容
实验完成了 4 个操作条件的调整运行和采样分析，具体数据见表 4。
2．2．3．2 动态电脱盐评价实验结论
通过实验数据分析，验证了破乳剂的脱盐效果，该破乳剂可在较低加入量( 12×10－6) 的条件下，将脱后原油盐含量降至 3mg /L 以下。
另外，通过操作参数调整，如提高电脱盐罐温度、增加原油在电脱盐罐内的停留时间，可将脱后原油含盐降至更低或减小破乳剂的用量。
3 电脱盐操作条件优化研究
开展电脱盐操作条件优化研究实验的目的是找到最佳的电脱盐操作条件及其组合。首先，结合实际生产情况，并与现场生产技术人员进行沟通后，确定了需要实验研究的操作条件与调整范围，然后设计完成了实验方案，依据实验方案开展了静态电脱盐实验，并根据实验结果分析出最佳操作条件，最终确定了电脱盐最佳的操作条件。
3．1 实验设计
选取 4 个对电脱盐影响较大的操作条件( 因素) ，因素设定如下: 破乳剂用量( μg /g) 为 A 因素，温度( ℃ ) 为 B 因素，注水量( %) 为 C 因素，混合强度( r/min，5 min) 为 D 因素，各影响因素在较优范围内选取 3 个水平。由于各影响因素在较优范围内，原油脱后含水率基本都能达标，因此正交试验仅以脱后盐含量为考察指标，按正交表 L9( 34) 进行实验。正交因素水平选择及试验列表如下:
3．2 实验内容及数据
根据实验设计，共需进行 9 组实验，每组实验设立 2 个平行样。另外，正交实验结果确定后，需对最佳操作条件组合进行 1组验证实验。
9组正交实验及分析数据列入表 6 中:
3．3 操作条件优化实验结论
3．3．1 分析方法
根据盐含量分析结果，计算各因素试验结果的均值 Mi，然后计算极差 Ｒ = max( Mi ) ～ min( Mi ) 。Ｒ 值越大，说明该因素对指标的影响越大，因素越重要; 反之，Ｒ 值越小，说明该因素对指标的影响越小。选取每个因素最小 Mi 值的条件作为最优条件，确定最佳操作条件组合。
3．3．2 实验数据计算结果与分析结论
通过分析并得到验证，最佳操作为: A2B3C3D2，即破乳剂注入量 20×10－6、脱盐温度 140 ℃、注水量 8%、混合强度 4 000r/min( 中等强度) 。
影响因素: 注水量 ＞ 混合强度 ＞ 温度 ＞ 破乳剂注入量。
3．3．3 对现场的操作建议
a．目前现场电脱盐注水 5%左右，所以建议在不超过排水负荷的前提下，尽可能提高注水量至 6% ～ 8%。
b．混合强度对脱盐效果影响较大，目前装置混合强度为 60ka 左右，强度适中。随着电脱盐 3 级罐的增加，混合强度可以进行优化调整，建议混合强度 1 级罐＞2 级罐＞3 级罐，且随着油品质量变差时，在增加注水量的同时，适当提高混合强度。
c．从实验结果可见，脱盐温度越高，原油脱后含盐越低，脱盐效果越好，所以，建议现场在可调节范围内尽可能提高电脱盐温度。
4 脱钠剂评价
常减压装置加工原油中含有机钠盐，导致电脱盐脱后油含钠过高，所以，为试验研究脱钠剂是否具有脱钠效果，能否降低脱后原油中的钠含量，笔者所在课题组在实验室开展了脱钠剂的评价实验。
本文共计对 4 种脱钠剂( 其中，有脱钠效果的试剂均称为脱钠剂) 进行了静态电脱盐评价实验，并通过对脱后原油含钠量或脱出水中钠离子浓度的分析数据来对比其脱钠效果。
4．1 脱钠效果分析方法的确定
由于脱钠剂评价后，脱后原油钠含量需送至质检中心进行化验分析，而质检中心每日对原油含钠分析的样次有限，如果再加上生产装置原油钠含量分析需求多时，就会延长脱钠剂评价实验获得原油含钠量分析数据的时间。
所以，经研究后确定通过分析原油脱出水中钠离子浓度的方法，来对比脱钠剂的使用效果，方法为: “离子选择性电极法测定钠离子含量”。
利用实验室现有仪器( 自动点位滴定仪) ，另购买钠离子电极和甘汞电极即可实现水中钠离子浓度分析，使脱钠剂评价实验能够及时获得相应分析数据。
4．2 脱钠评价实验与结论
使用静态电脱盐试验仪，对 4 种脱钠剂进行了评价实验，实验条件与破乳剂评价相同，原则为尽量与装置实际相符，脱钠剂的加入量为 90×10－6，原油脱盐脱钠后，采样脱出水，分析测定脱出水中钠离子浓度、脱出水中氯离子浓度，并将分析结果列于表 7 中。
实验结论:
( 1) 原油脱钠剂加入后，水中钠离子浓度均有不同程度的增加，证明脱钠剂对原油具有脱钠效果; 从脱钠效果对比来看，脱钠剂 B 和 D 脱钠效果最好，具体脱钠效果为: B＞D＞A＞C。
( 2) 脱盐效果来看，脱钠剂的加入均提高了脱出水中的氯离子浓度，也就是提高了脱盐效果，其中，A 脱钠剂提高效果最为明显。
5 应用效果与展望
通过破乳剂的评选和电脱盐装置工况研究，能够提供有效的操作调整建议，提高电脱盐装置的脱盐脱水效果，使更洁净的原油进入后续加工装置，降低腐蚀问题的发生。
( 1) 破乳剂筛选与评价，保障现场破乳剂的使用效果通过静态及动态电脱盐实验，评选出效果良好的破乳剂。
评价出某型号破乳剂脱盐效果最好，并已完成工业试用，试用期间脱后含盐达标率 100%。
能够监控装置实际加入破乳剂的质量，对装置在用破乳剂的脱盐效果进行评价，杜绝厂家供货破乳剂质量与样品不符的情况发生，降低了生产成本，保证现场电脱盐运行效果。生产单位得到在用破乳剂评价结果后，要求厂家更换破乳剂 1 批次，劣质破乳剂更换后，电脱盐装置脱盐效果明显改善，后续二次加工装置原料钠含量较更换前降低了 0．83 mg /kg。
( 2) 开展电脱盐操作条件优化研究，为现场提供优化调整建议开展了电脱盐操作条件优化实验，在合理的操作条件下，使各影响因素在较优范围内进行正交试验，通过实验数据分析结果，得到原油电脱盐的最优工况条件，明确各因素对电脱盐效果的影响大小，然后给予装置操作调整建议。
( 3) 电脱盐实验室的建立与相关研究的开展，为公司开展原油脱氯、深度脱钠、原油预处理等研究工作奠定了基础随着原油质量日趋劣化，原油含钠量、含氯量近年来有增高的趋势，这两种物质均能造成炼油加工设备的腐蚀及催化剂中毒，而且它们的有机化合物在电脱盐工艺中很难脱除，极易出现脱后原油中含量超标的现象。
要想提高原油中含钠化合物、含氯化合物的脱除率，目前来看最有效的方法就是在电脱盐装置加入相关的脱除助剂。
此时，如果在现场装置使用前对各种助剂进行评选，则会提高装置选择与使用相关助剂的效率与效果，更好地保障后续加工装置原料的洁净。
原标题：原油电脱盐实验室优化研究及应用
原作者：卢存亮
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