沉淀剂 NaOH 用量为 1. 5 g / L,考察沉淀时间对Ca2+和 Mg2+残余浓度和去除率的影响,结果见图 6。
由图 6 可知,沉淀时间对 Ca2+和 Mg2+残余浓度 和去除率影响较小,沉淀反应基本在瞬间完成,反 应 1 min 后,滤液 Ca2+浓度在 2 mg / L 以下,Mg2+浓 度在 1 mg / L 以下,Ca2+去除率在 95%左右,而 Mg2+ 去除率在 99%左右,考虑实际操作,沉淀时间选择 为 2 min。
2. 1. 4 陈化时间试验
沉淀剂 NaOH 用量为 1. 5 g / L,沉淀反应 2 min 后,搅拌速度为 200 r/ min,分别搅拌陈化 1 h、2 h、 3 h、4 h,考察搅拌陈化时间对 Ca2+和 Mg2+残余浓度 和去除率的影响,结果见图 7。
由图 7 可知,搅拌陈化提高了残余 Mg2+ 浓度, 降低残余 Ca2+浓度,效果均不显著。 但在过滤中发 现,搅拌陈化后沉淀过滤更容易。 在抽滤压力 0. 05 MPa、过滤面积 0. 025 m2 的 条件下,测定不同搅拌陈化时间的过滤通量,结果 见图 8。 在偏光显微镜下测定搅拌陈化 1 h 和不搅 拌陈化的沉淀粒度,结果见图 9。 由图 8 可知,不搅拌自然沉降 2 h 后过滤通量 为 1. 65 m3·(h·m2 ) -1 ,搅拌陈化 1 h 再自然沉降 2 h 后,过滤通量可以提高到 2. 14 m3·(h·m2 ) -1 ; 继续延长搅拌时间,过滤通量有一个先下降后增加 的过程;综合 Ca2+ 、Mg2+残余浓度和过滤通量,确定 搅拌陈化时间为 1 h。
由图 9 可见,搅拌陈化 1 h,虽然沉淀颗粒粒度 <10 μm,但沉淀聚团粒度达到 195 μm;不搅拌陈化 的沉淀聚团粒度明显比搅拌陈化的更小,不利于沉 降或过滤。 因此陈化有利于沉淀粒度的聚集长大, 改善过滤性能。
2. 2 中水回用试验
2. 2. 1 处理深度对比
NaOH 用量分别为 1. 0 g / L、1. 5 g / L、2 g / L 和 3 g / L,经沉淀反应时间 2 min、搅拌陈化 1 h、自然沉 降 2 h 后过滤,滤液用 H2 SO4 回调 pH 至 7 左右,获 得中水,对不同 NaOH 用量(即处理深度)处理的中 水分别进行浮选开路试验,试验流程见图 1,以确定 处理深度,结果见图 10。
由图 10 可知,随着 NaOH 用量增加(水处理深 度增加),浮选粗精矿 P2O5 品位变化不大,而回收 率呈上升趋势,尾矿 P2O5 品位逐步降低,损失率呈 下降趋势;当 NaOH 用量大于 1. 5 g / L,继续增加用 量对提高浮选指标的作用较小,反而增加水处理的 碱耗和酸耗,增加水处理成本。 因此确定 NaOH 用 量为 1. 5 g / L。
2. 2. 2 中水闭路试验
添加 NaOH 1. 5 g / L 沉淀反应 2 min、搅拌陈化 1 h、自然沉降 2 h 后过滤,滤液用 H2 SO4 调 pH ~ 7, 中水含 Ca2+和 Mg2+均在 10 mg / L 以下。 为验证废 水适度处理后能否实现资源化利用,按图 11 所示 流程进行处理废水和自来水的闭路试验,结果见 表 5。
由表 5 可知,经“碱-酸”工艺处理的废水用于 含稀土磷矿的磨矿及浮选,获得了与自来水相近的 闭路试验指标:精矿含 P2O5 33. 20%、REO 2. 63%,回收 率 分 别 为 87. 52% 和 57. 88%, 含 杂 质 Fe 3. 95%。 实现了废水资源化利用的目标。 这与李冬 莲[15]研究结果一致:Ca2+ 和 Mg2+ 浓度小于 45 mg / L,对磷矿浮选影响不大。
3 结论
1. 采用“碱-酸”工艺处理含 Mg2+ 15683 mg / L、 含 Ca2+ 36. 400 g / L 的采矿废水,可用于含稀土磷灰 石的浮选。 实 验 结 果 表 明: 添 加 NaOH 1. 5 g / L (pH = 11. 5)沉淀反应 2 min、搅拌陈化 1 h、自然沉 降 2 h,滤液再用 H2 SO4 回调 pH~7。 中水残余 Mg2+ 和 Ca2+浓度低于 10 mg / L,工艺简单经济。
2. 经过“碱-酸”工艺处理的中水,可用于含稀 土磷矿浮选,闭路试验获得与自来水接近的指标:精矿含 33. 20% P2O5 和 2. 63% REO,回收率分别为 87. 52%和 57. 88%,含杂质 Fe 3. 95%。 3. 废水适度处理与浮选紧密结合,既能降低处 理深度、节约成本,又能保证浮选指标。
原标题:高 Mg2+ 采矿废水利用技术研究
原作者:饶金山,刘 超,胡红喜,吕昊子,陈志强,何晓娟
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