关键词：中低品位胶磷矿；硅钙质磷矿；微细粒；双反浮选；苛化淀粉
０ 引言
我国磷矿资源储量丰富，集中分布于湖北、云 南、贵州、四川和湖南５省，但资源禀赋差，大部分属于中低品位硅质或硅钙质胶磷矿。中低品位胶磷矿开发利用过程中由于生产成本较高，导致“采富弃贫”现象普遍，资源浪费较为严 重。因 此，磷矿选矿加工行业亟需加大对中低品位磷矿资源的开发利用，以实现我国磷资源产业的高效和可持续发展。
通常情况下，硅钙质胶磷矿嵌布粒度较细，擦洗脱泥、重介 质 选以 及 光 电 选可 作 为 预富集处理工艺，工业实践中仍广泛采用浮选进行分离富集。对比正浮选和反浮选两种磷矿脱硅工艺，对 中 低 品 位 磷 矿 （Ｐ２Ｏ５ 品 位 为 １８％ ～２６％）进行反浮选脱硅更符合“抑多浮少”原则，且药耗、能耗少，有利于降低生产成本。然而，反浮选脱硅工艺使用的阳离子捕收剂存在对目的矿物选择性不强、泡沫黏度大且对细粒矿物敏感的缺点，限制了该工艺在工业上的推广与应用。
为了克服阳离子捕收剂的选 磷缺点，杨 勇等采用分段加药的方式改善了反浮选脱硅的效果，提 高 了 最 终 精 矿 的 Ｐ２Ｏ５品 位；赵 凤 婷等采用分级浮选方案对微细粒磷矿进行了脱硅富集研究，即对分级后的粗粒级物料采用阳离子捕收剂反浮选工艺，而对细粒级物料则选择阴离子捕收剂正浮选工艺，获得了理想的精矿指标。分级浮选在磷矿选矿中可获得较理想的分选 指标，但存在投资较大、选矿回水循环利用难度高等问题。已有的研究成果和生产实践表明，高效分选中低品位胶磷矿的关键在于如何提高阳离子捕收剂在微细粒矿物分选过程中的选择性和改善其泡沫性能，由于选择性絮凝可实现微细粒矿物团聚，改善磷 矿 正 浮 选 分 选 效 果，因 此 本 文 探讨了双反浮选工艺在微细粒磷矿浮选中提质除杂的可行性，重点研究絮凝剂苛化淀粉和聚丙烯酰胺对阳离子捕收剂反浮选脱硅过程的影响，以期为中低品位胶磷矿的开发利用提供参考。
１ 原料与试验方法
１．１ 矿石性质
原矿多元素分析结果见表１。由 表１可 知，原矿中主要脉石矿物为倍半氧化物（Ａｌ２Ｏ３＋Ｆｅ２ Ｏ３）和硅酸 盐 矿 物，ＭｇＯ 质 量 分 数 较 低，属 于 中低品位低镁高倍半氧化物磷矿。为了得 到 Ｐ２Ｏ５品位在３０％以上、ＭｇＯ 质量 分 数 低 于０．８％的 磷精矿，需要有效脱除硅质和钙质脉石矿物。
１．２ 试验方法
将破碎筛分后的矿样转入球磨机进 行 磨 矿，控制最终磨矿细度为－５００目质量分数占９２．７％左右，然后过滤烘干、混匀备用。每次浮选前称取一定量代表性试样置于０．５Ｌ 单槽浮选机中，依次加入调整剂、絮凝剂和捕收剂。设定的工艺参数如下：浮选温度２５ ℃，叶轮转速２０００ｒ／ｍｉｎ，药剂搅拌时间２ｍｉｎ，刮泡时间５～６ｍｉｎ，最后对所得浮选产品进行过滤、烘干、称质量、制样及分析，并计算各产品的 Ｐ２Ｏ５品位及回收率。
２ 结果与讨论
２．１ 矿浆质量分数试验
在矿物浮选过程中，矿浆质量分数是重要的工艺参数，通常情况下，矿浆质量分数高时处理量大，药剂消耗较少，有利于降低生产成本，但由于矿浆黏度大，分选效果较差，特别是微细粒矿物的浮选分离，较高的矿浆质量分数易导致精矿 Ｐ２Ｏ５回收率急 剧 降 低。分 别 选 取 给 矿 量 为 １５０ｇ 和１７０ｇ，在苛化淀粉用量为５００ｇ／ｔ、阳离子捕收剂用量为２００ｇ／ｔ的药剂制度下进行反浮选脱硅试验。浮选前未加ｐＨ 调整剂，测得矿浆ｐＨ 为８．１０左右，这是由于苛化淀粉制备过程中添加了氢氧化钠所致。试验结果见表２。
由表２可知，矿浆质量分数为２７．７８％时得到的精 矿 Ｐ２ Ｏ５ 品 位 稍 高，而 矿 浆 质 量 分 数 为２５．０６％时的精矿 Ｐ２Ｏ５回收率更高。考虑到过低的矿浆质量分数会直接影响浮选过程处理量，同时会降低浮选药剂的有效浓度、增加药剂用量，因此确定后续试验中的矿浆质量分数为２５．０６％。
２．２ 絮凝剂试验
考虑到阳离子捕收剂泡沫黏度大且对微细粒矿物分选效果差，开展反浮选脱硅研究时选择的浮选条件为：①矿浆ｐＨ 小于７；②阳离子捕收剂采用分段加药方式。因此，试验选取的絮凝剂苛化淀粉和聚丙烯酰胺（ＰＡＭ）的用量分别为５００ｇ／ｔ和２５ｇ／ｔ，矿浆ｐＨ 通过添加磷酸控制在６左 右，阳离子捕收剂采用两段加药方式，其中第１段 为１２０ｇ／ｔ，第２段为６０ｇ／ｔ。工艺流程如图１所 示，试验结果见表３。
由表３可知，加入苛化淀粉或 ＰＡＭ 后，均可获得较佳的选别效果，精矿 Ｐ２Ｏ５品位在２８．５０％以上。考 虑 到 给 矿 中 ＭｇＯ 质 量 分 数 为２．４８％，若精矿再经反浮选脱镁至 ＭｇＯ 质 量 分 数 为１％左右便可保 证 最 终 精 矿 Ｐ２Ｏ５品 位 在３０％以 上。
另外，对比两种絮凝剂改善反浮选指标的效果可知，使用苛化淀 粉 时，无 论 是 Ｐ２Ｏ５品 位，还 是 Ｐ２ Ｏ５回收率，均高于使用 ＰＡＭ 的，故确定苛化淀粉为本矿样的脱硅絮凝剂。
２．３ 捕收剂分段加药试验
为了进一步避免阳离子捕收剂对矿泥敏感而导致分选效果不佳的缺点，试验过程中减少了阳离子捕收剂用量，采用３段加药方式，试验流程如图２所示。在矿 浆 ｐＨ 为６左 右、苛 化 淀 粉 用 量为５００ｇ／ｔ的 条 件 下，探索阳离子捕收剂用量对浮选指标的影响，试验结果见表４。
由表４可知，阳离子捕收剂３种３段加药量下均可获得较高的 Ｐ２Ｏ５回收率，其中３段加药量为（７０＋４０＋３０）ｇ／ｔ时较佳，可获得较为理想的分选指 标，即 Ｐ２Ｏ５品 位 为２７．００％、Ｐ２Ｏ５回 收 率为７３．６６％。
２．４ 苛化淀粉用量试验
根据２．２节 可 知，苛 化 淀 粉 对 反 浮 选 脱 硅 过程起到了促进作用，故其用量也是影响微细粒磷矿浮选 的 一 个 重 要 因 素。在 已 确 定 的 优 化 条 件下，探索了粗选时苛化淀粉用量对３段加药后最终精矿指标 的 影 响，试 验 结 果 见 表５。由 表５可 知，当苛化淀粉用量在５００～１１００ｇ／ｔ范围内变化时，分段加药后获得的磷精矿 Ｐ２Ｏ５品位随着苛化淀粉用量的增加由２７．１８％提高至２８．７１％，而 Ｐ２Ｏ５回收率先稍有升高随后有较大程度降低，可确定 ８００ｇ／ｔ的 苛 化 淀 粉 用 量 为 较 佳 的 试 验 条件。需要说明的是：此次试验中，苛化淀粉用量为５００ｇ／ｔ得到的分 选 指 标 与２．３节中的试验结果存在偏差，Ｐ２Ｏ５回收率低１２．０９个百分点；分析其原因，极有可能是浮选时间不同所致。
２．５ 双反浮选闭路试验
基于以上确定的较佳反浮选脱硅药剂制度，最终确定了微细粒胶磷矿双反浮选工艺流程（见 图３）。由于本试验阳离子捕收剂脱硅时产生的中矿返回量较大，因此调整了粗选的阳离子捕收剂用量；同时，由于原矿粒度较细，泥化严重，通过先脱硅后脱镁与先脱镁后脱硅的浮选开路试验对比，发现先脱硅后脱镁浮选获得的硅酸盐尾矿的Ｐ２Ｏ５品位和 Ｐ２Ｏ５损 失 率 均 较 低，故 优 选 先 脱 硅后脱镁的浮选原则流程。浮选闭路试验结果如表６所示。
由表６可知，采用双反浮选工艺流程处理该微细 粒 硅 钙 质 磷 矿 时，当 给 矿 Ｐ２ Ｏ５ 品 位 为２５．１２％时，可获得 Ｐ２Ｏ５品位为２９．３９％、Ｐ２Ｏ５回收率为８９．２０％的较好选矿指标。硅酸盐尾矿 Ｐ２ Ｏ５品位 较 低，但 碳 酸 盐 尾 矿 Ｐ２Ｏ５品 位 较 高。分析其原因可能为：一是脱硅时矿浆中残留的苛化淀粉和阳离子捕收剂影响了脱镁过程；二是粒级为－５００目质量分数占９２．７％时，硅 钙 质 磷 矿 自身的脱镁效率变差。在以往的研究中也证实了硅钙质磷矿在－４００目粒级下，精矿中 ＭｇＯ 质量分数较高，为１．０６％，且反浮选尾矿中 Ｐ２Ｏ５损失也较大。因此，为了实现微细粒硅钙质磷矿的有效分离富集，需要同时提高脱硅和脱镁的分选效率，这是中低品位胶磷矿高效开发利用的关键。
３ 结论
ａ．针对微细粒磷矿的反浮选脱硅，絮 凝 剂 苛化淀粉和 ＰＡＭ 均具有良好的促进作用。通过试验对比发现，苛化淀粉的效果更佳，推荐的苛化淀粉用量为８００ｇ／ｔ。
ｂ．采用分段加药的方式可以有效减轻阳离子捕收剂对 微 细 粒 矿 物 浮 选 和 浮 选 时 间 的 不 利 影响，通过试验确定了浮选的最优脱硅条件：矿 浆ｐＨ 为６．０左右，苛化淀粉用量为８００ｇ／ｔ，阳离子捕收剂用量为（７０＋４０＋３０）ｇ／ｔ。在此最优条件下开路试验获得了 Ｐ２Ｏ５品位为２８．３３％、Ｐ２Ｏ５回收率为６２．０４％的磷精矿指标，双反闭路试验获得了Ｐ２Ｏ５品位为２９．３９％、Ｐ２Ｏ５回收率为８９．２０％的磷精矿指标。
ｃ．闭路试验中由于中矿返回导致阳离子捕收剂不断累积，普遍存在泡沫量大、消泡难的问题，同时泡沫夹杂严重，导致脱硅脱镁效率降低，因 此，后续研究重点应该集中于提高微细粒磷矿浮选过程矿物颗粒矿化率及改善浮选泡沫性质 等方面。
原标题：微细粒硅钙质磷矿双反浮选试验
原作者：阮耀阳，罗惠华，徐 伟，陈 慧，王旭东，池汝安，邓博纳
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