2.2.1 破乳剂加量对破乳性能的影响
图6反映了在温度65 ℃下，向乳状液中加入不同量（0～1000 mg/L）的 CNTs/Fe3O4磁性破乳剂，处理后含油废水的透光率随破乳时间的变化及水中含油量随破乳浓度的变化。
由图 6 可知，加入CNTs/Fe3O4破乳剂后，随破乳时间的延长，处理后含油废水的透光率逐渐增大。当 CNTs/Fe3O4加量为600 mg/L 时，处理后含油废水清澈且油滴挂壁少；随着CNTs/Fe3O4加量的继续增大，处理后含油废水的清澈度降低且油滴挂壁量变多。
同时，随 CNTs/Fe3O4加量的增大，处理后含油废水的含油量先明显降低后略有增加，CNTs/Fe3O4加量为 600 mg/L 时，处理后含油废水的含油量最低，为0.017 g/L。因此，CNTs/Fe3O4加量为600 mg/L时的破乳效率最高，也表明CNTs/Fe3O4磁性破乳剂能有效地分离含油乳液中油滴，是一种非常有效的含油废水破乳剂。
2.2.2 破乳时间对破乳性能的影响
图7反映了在一定温度（35～80 ℃）下，向乳状液中加入600 mg/L的CNTs/Fe3O4磁性破乳剂，不同破乳剂作用时间下处理后含油废水的透光率。随着作用时间的延长，处理过的含油废水颜色逐渐变得透明，与含油乳液充分混合后的CNTs/ Fe3O4磁性破乳剂颗粒随着油滴漂浮到液面。当作用时间达到 90 min 时，溶液变得清澈且油滴挂壁少；随着作用时间的延长，溶液清澈度变化并不明显。因此破乳时间以90 min较为合适。
2.2.3 温度对破乳性能的影响
在不同温度下，加入不同量的CNTs/Fe3O4磁性破乳剂破乳处理 90 min 时含油废水的透光率及水中含油量见图8。在一定破乳剂加量下，随破乳温度的升高，透光率增大，破乳效率增强，且破乳剂加量为 600 mg/L 时均达到最高点。同时，在温度为80 ℃时，处理后含油废水的透光率达到最高，水中含油量达到最低，即破乳效率达到最高。当破乳温度达到65 ℃后，提高破乳剂作用温度后，处理后废水的透光率略有增大。提高破乳温度会增加成本，因此破乳温度以65 ℃较为合适。
2.2.4 pH值对破乳性能的影响
在实验温度为65 ℃、不同pH值下，加量为600mg/L 的 CNTs/Fe3O4磁性破乳剂对含油污水的破乳效果见图9。
在pH值为6时，处理后废水的透光率最高，水中含油量最低，即破乳效率达到最高。该磁性破乳剂在酸性条件下有较好的破乳能力，而碱性条件下破乳效果变差，这归因于 pH 值的增大导致油滴与破乳剂间的静电斥力增大。
2.3 CNTs/Fe3O4的回收性能分析
磁性破乳剂CNTs/Fe3O4具有强磁性，当有外界磁场作用时，能够将破乳剂从溶液中分离出来，经过干燥洗涤后进行再次使用。CNTs/Fe3O4加量为600 mg/L、破乳温度为65 ℃、处理时间为90 min时，CNTs/Fe3O4多次回收使用的破乳效果见图 10。
当破乳剂循环利用4次后，处理后含油废水的透光率为 91.43%，水中含油量为 0.057 g/L，破乳效果与初始作用时相差不大。但是，从第 5 次循环开始，CNTs/Fe3O4对含油污水的破乳效果变差，当循环第7 次和第 8 次时，处理后含油废水的透光率仅为50.91%和41.23%。这是由于原油中部分组分吸附在磁性破乳剂表面，使破乳剂失去了破乳作用。CNTs/Fe3O4不仅具有优异的破乳性能而且具有良好的可回收性，循环利用可达 4 次，能够降低生产成本，保护环境。
2.4 CNTs/Fe3O4的破乳机理
破乳剂 CNTs/Fe3O4破乳机理如图 11 所示。
在含油污水中加入磁性破乳剂CNTs/Fe3O4后，通过外力作用使磁性破乳剂与含油污水液滴充分结合，由于CNTs/Fe3O4具有的高比表面积特性，且存在共轭芳香环的结构，使得该破乳剂成为相当大的离域π体系。CNTs/Fe3O4遇到原油中的胶质、沥青质时，通过π-π相互作用，吸附小油滴使其聚并成大油滴从而使油水分离。另外，CNTs和Fe3O4的高疏水性也有利于吸附油滴，从而使油水分离加快。同时，外加磁场对破乳剂的吸附作用进一步增加了吸附在破乳剂上的小油滴聚并成为大油滴的机会。通过外加磁场作用，磁性破乳剂 CNTs/Fe3O4被回收，通过试剂洗涤再重复利用。
3 结论
利用溶剂热法将 Fe3O4和 CNTs 成功复合在一起，制备了磁性破乳剂CNTs/Fe3O4，其分散性明显增强。CNTs/ Fe3O4的最佳加量为600 mg/L，最佳破乳时间为90 min，最佳破乳温度为65 ℃，破乳作用环境最佳pH值为6。该磁性破乳剂可在外界磁场作用下进行回收再利用，循环利用 4 次后，处理后含油废 水的透光率仍然可达 91.43%，水中含油量为0.057 g/L。说明该磁性破乳剂具备优良的破乳性能，且能在复杂的多相流体环境下实现重复利用，具有相当广阔的应用前景。
原标题：CNTs/Fe3O4磁性破乳剂的制备及性能研究
原作者：贾新磊 李 哲 常小妮 许兰娟 耿孝恒 郭海莹 魏立新
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