流动注射分析法测定医疗废水中阴离子表面活性剂 - 新闻资讯 - 破乳剂|COD去除剂|乳化液|含油|煤化工废水处理|济南乾来环保

摘要:

目的建立流动注射分析仪在线测定医疗废水中阴离子表面活性剂的方法。方法样品经滤膜过滤后进流动注射分析仪进行测定。结果阴离子表面活性剂含量在( 0. 012 ～ 2. 000) mg /L 范围内呈现良好的线性关系，相关系数 r 为 0. 999 8，检出限为 0. 003 mg /L，RSD 为 0. 8% ～ 3. 7%，加标回收率为 93. 3% ～ 101. 8%。结论该方法操作简单、重复性好、检测周期短，同时又能降低职业危害风险，适合批量检测。

关键词:
流动注射; 医疗废水; 阴离子表面活性剂

阴离子表面活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠和烷基苯磺酸钠类等物质［1］，其具有优良去污特性，是洗涤剂的主要活性成分。医疗废水指医疗机构向自然环境或城市管道排放的污水［2］，其监测范围广、样本量大且成分复杂，并含有大量的病原体、放射性污染物、漂浮及悬浮物、有机物和重金属等有害物质［3－4］。未经处理的污水含菌量高达 108 个/mL［5］，易造成急性传染、空间污染和潜伏性传染等职业危害［3－4］。洗涤剂在医疗机构清洁工作中的广泛使用，导致医疗废水中含有大量阴离子表面活性剂。因其不易降解，进入水体后易产生乳化或泡沫，使水体与空气中氧气交换受阻，从而影响水体生物正常生长，并间接对人体产生一定的毒害［6－8］。因此，阴离子表面活性剂是我国水污染监测中的重要监测指标之一［9］。

目前，医疗废水中阴离子表面活性剂的测定主要采用《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》( GB /T 7494－1987) ［10］( 以下简称国标法) ，该方法需要三氯甲烷多次萃取，实验过程繁杂，存在二次污染及职业危害。虽有研究者针对国标法进行一系列优化，如符传军等［11］采用一次萃取直接比色法分析，吕继荣［12］使用比色管和抽吸装置同步萃取、显色分析，罗慧谋等［13］则用二氯甲烷替代三氯甲烷进行萃取分析，但以上研究仍然存在耗时、费力、职业危害大等问题。因此如何安全快速检测大批量医疗废水中阴离子表面活性剂，是本文研究的主要目的。

本文采用全自动流动注射分析仪，建立测定医疗废水中阴离子表面活性剂的方法。实验结果表明，此方法适合医疗废水中阴离子表面活性剂的监测。

实验部分

1. 1 仪器与试剂

流动注射分析仪( 北京吉天仪器有限公司，FIA- 6000+型) ; 0. 45 μm 滤膜( 天津市津腾实验设备有限公司) ; 无水乙醇( 四川西陇科学有限公司) : 异丙醇( 国药集团化学试剂有限公司) ; 亚甲基蓝( 天津市科密欧化学试剂有限公司) ; 三氯甲烷( 国药集团化学试剂有限公司) ; 氢氧化钠( 天津市风船化学试剂科技有限公司) ; 十水四硼酸钠( 西陇科学股份有限公司) ; 浓硫酸( 97%，四川西陇科学有限公司) ;二水磷酸二氢钠( 汕头市西陇化工厂有限公司) ; 十二烷基苯磺酸钠标准溶液［GBW ( E ) 081639， 1 000 mg /L，中国计量科学院］; 阴离子表面活性剂标样［( 0. 53 ± 0. 09) mg /L，北京北方伟业计量技术研究院，BWZ6673-2016C］。本实验用水均来自于超纯水系统( 赛多利斯，ariumopro DI 型) ，所有试剂均为 AR 级。

1. 2 试剂配制

亚甲基蓝储备液( 2. 0 g /L) : 称取 0. 2 g 亚甲基蓝溶解于 50 mL 无水乙醇中，纯水定容至 100 mL。

碱性硼酸钠储备液: 称取 3. 17 g 十水四硼酸钠( Na2B4O7·10H2O) ，加 0. 66 g 氢氧化钠( NaOH) ，溶于 200 mL 纯水中。酸性亚甲基蓝溶液: 称取 28 g二水磷酸二氢钠( NaH2PO4·2H2O) ，加入约 400 mL纯水溶解，再加入 25 mL 无水乙醇搅拌，待溶解后再加 3. 4 mL 浓硫酸搅拌，最后加入 3. 8 mL 亚甲基蓝储备液，纯水定容至 500 mL。碱性亚甲基蓝溶液: 取 18 mL 亚甲基蓝储备液，加入 50 mL 碱性硼酸钠储备液，再加 50 mL 无水乙醇，用纯水定容至500 mL。清洗液( 20%异丙醇溶液) : 200 mL 异丙醇加纯水定容至 1 000 mL。以上所有试剂使用前均需过滤膜或超声脱气 0. 5 h 以上。

1. 3 方法

1. 3. 1 实验原理

阴离子表面活性剂与碱性亚甲基蓝作用形成蓝色络合物，其易被三氯甲烷萃取进入有机相，然后再与酸性亚甲基蓝作用去除样品中的干扰物质，最后进入比色池比色测定。

1. 3. 2 水样前处理

本方法测定溶解在医疗废水中的阴离子表面活性剂，不包括附着在颗粒杂质上的阴离子表面活性剂。为避免样品堵塞和污染管路，测定前将水样通过 0. 45 μm 滤膜，可除去较大的颗粒杂质，收集样液待测。

1. 3. 3 标准曲线配制

将十二烷基苯磺酸钠标准溶液用纯水逐级稀释成 10 mg /L 的标准储备液。取 9 个 100 mL 洁净容量瓶，先加入适量的纯水，再依次加入标准储备液 0. 00、0. 25、0. 50、1. 00、2. 50、 5. 00、7. 50、10. 00、20. 00 mL，用纯水定容摇匀。配制出浓度依次为 0. 000、0. 025、0. 050、0. 100、0. 250、 0. 500、0. 750、1. 000、2. 000 mg /L 的标准系列溶液。

1. 3. 4 仪器参数

1 cm 比色池; 652 nm 滤光片;进样针清洗时间: 50 s; 到达阀时间: 82 s; 注射时间: 78 s; 进样时间: 83 s; 清洗时间: 78 s; 出峰时间: 90 s;峰宽: 155 s; 泵速: 35 r/min。

1. 3. 5 测定方法

将标准系列溶液、样品待测液置于流动注射分析仪自动进样器内，按照操作规程安装泵管、清洗管路、设置程序，调试仪器至最佳状态后，样品经全自动采样、显色、萃取、反洗、膜分离等过程，最终进入流通池并在 652 nm 波长处测定阴离子表面活性剂含量。

2 结果与讨论

2. 1 方法线性关系

调试仪器至最佳状态，对( 0. 025 ～ 2. 000) mg /L阴离子表面活性剂标准溶液进行连续测定，以目标物质量浓度为 x，峰面积为 y 绘制标准曲线，得标准曲线 y = 41. 739 x+0. 639，相关系数 r = 0. 999 8，该曲线线性关系良好，能满足日常检测需求。

2. 2 方法检出限

按《水和废水监测分析方法第四版》方法［9］:检出限 MDL = t( n －1，α = 0. 99) × s，当 n = 7 时，t = 3. 143;测定下限为 4 MDL。连续测定 7 次 0. 025 mg /L 的标准溶液，计算出标准偏差 s，得出 MDL 为 0. 003 mg /L，测定下限为 0. 012 mg /L。与国标法的测定下限0. 050 mg /L 相比，本方法测定下限得到极大提高。

2. 3 精密度实验

选取低中高 3 种不同浓度阴离子表面活性剂的医疗废水样品，分别重复测定 7 次，RSD 为 0. 8% ～ 3. 7%，表明该方法具有较高的精密度( 表 1) 。

2. 4 准确性实验

2. 4. 1 质控样的测定

质控样按证书要求取 10 mL定容至 250 mL，重复测定 7 次，测定值、均值都在质控样参考值范围内，且 RSD 为 1. 1%，证实该方法准确可信，精密度良好( 表 2) 。

2. 4. 2 医疗废水样品加标回收率

取 3 个低中高浓度的医疗废水，分别进行加标回收实验，并均重复测定 7 次，平均回收率结果为 93. 3% ～ 101. 8%，满足医疗废水监测方法准确度要求( 表 3) 。

2. 5 方法比对实验

用本法与国标法分别测定同一批样品( 表 4) ，结果显示 2 种方法的测定结果差异无统计学意义( t = 0. 107，P＞0. 05) 。

2. 6 注意事项

医疗废水成分十分复杂，实验中干扰因素较多。如硫酸盐、酚类以及无机阴离子对实验有正干扰效应，蛋白质、季胺类化合物等有机阳离子有负干扰效应，均能使测定结果产生偏差。本方法先用三氯甲烷萃取碱性亚甲基蓝溶液，可以避免蛋白质等负干扰; 再用酸性亚甲基蓝溶液反萃取三氯甲烷相，可以消除硝酸根、氯离子等无机阴离子的正干扰。

另外，试剂使用前需真空抽滤或超声 0. 5 h，可提高反应的稳定性和灵敏性; 流通池内水相的进入会导致其检测误差增加，一旦有水相可通过无水乙醇进行清洗; 为进一步延长泵管使用寿命，应切换使用不同位置; 同时实验过程中需及时更换萃取膜，从而避免样品堵塞或者漏液等情况。此外，有文献显示: 实验过程中使用的试剂纯度越高，萃取效果越好，反应稳定性和灵敏性也越好。有条件的地区，可使用高纯度试剂以获得更好的结果。

3 结论实验

结果表明，此方法不仅操作简便、线性好、灵敏度、精密度和准确度高，同时又能避免检测人员与医疗废水过度接触，降低职业危害风险，适合基层大批量样品检测。

原标题：流动注射分析法测定医疗废水中阴离子表面活性剂

原作者：刘银权，张瑞雨，梁孟军，欧利华，李光花，李领鑫

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